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1 前言
米諾地爾，化學(xué)名為 6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物，是一種有機(jī)物，呈白色或類白色結(jié)晶性粉末，降血壓藥物，用于頑固性、原發(fā)性或腎性高血壓。用于預(yù)防油脂性脫發(fā)及畜牧業(yè)。在合成生產(chǎn)過程中，需要對產(chǎn)物的收率有和含量有準(zhǔn)確地分析和計(jì)算，就需要測定是含量的。
本方法采用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定的方法測定米諾地爾的含量，重復(fù)性良好、突躍明顯，能夠準(zhǔn)確地測出其含量，為藥品研究提供便利。
2 儀器和試劑
JH-T7全自動電位滴定儀 非水 pH 復(fù)合電極、 10mL 滴定管，高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1044m ol/L）， 冰乙酸
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取 0.15g 左右樣品，加入 50mL 冰醋酸溶解，用高氯酸（0.1moL/L）滴定至突躍終點(diǎn)，記下終點(diǎn)體積。
3.2 儀器參數(shù)
|
滴定模式： |
動態(tài)滴定 |
*小添加體積 |
0.01mL |
|
電極平衡時(shí)間： |
4s |
預(yù)攪拌時(shí)間： |
10s |
|
電極平衡電位： |
1mv |
滴定速度： |
快 |
|
結(jié)束體積： |
20mL |
預(yù)滴定添加體積 |
0.01mL |
|
電位突躍量： |
150mv |
滴定前平衡電位： |
10mv |
|
預(yù)控 mv 值： |
450mv |
|
|
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
|
樣品編號 |
空白體積（ mL ） |
滴定液濃度（ moL/L ） |
取樣量（ g ） |
滴定體積（ mL ） |
含量（ % ） |
平均值（ % ） |
|
1 |
0.081 |
0.1044 |
0.16350 |
7.530 |
99.5520 |
99.4677 |
|
2 |
0.16320 |
7.513 |
99.5074 |
|||
|
3 |
0.14772 |
6.797 |
99.3439 |
4.2 計(jì)算公式
米諾地爾含量計(jì)算公式：
式中：X---試樣的含量（ % ）；
V---試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（ml) C--高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L) m---試樣質(zhì)量，單位為克（ g)。
4.3 滴定圖譜
4.4 結(jié)論
從結(jié)果可以看出，用電位滴定儀測定米諾地爾含量重復(fù)性好，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，操作安全，減少了人與有機(jī)試劑的接觸，并且提高了工作效率，增加了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度。
參考文獻(xiàn)
[1] 藥典 2020 年版第二部 米諾地爾含量測定 .
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